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          混合物理化學氣相沉積法在SiC襯底上制備MgB2超導薄膜

          關鍵詞 碳化硅 , MgB2 , HPCVD|2016-01-27 09:23:01|行業標準|來源 中國超硬材料網
          摘要 作者:J.M.Redwing,J.Lettieri,V.Vaithyanathan,D.G.Schlom,Zi-KuiLiu13摘要:利用碳化硅單晶4H-SiC和6H-SiC兩種多...
            作者:J. M. Redwing, J. Lettieri, V. Vaithyanathan, D. G. Schlom, Zi-Kui Liu13
            摘要:利用碳化硅單晶4H-SiC和6H-SiC兩種多形體,采用混合物理化學氣相沉積法(HPCVD)制備MgB2薄膜。兩種多形體的C-切割表面呈六方晶格,和MgB2晶格特征接近。熱力學計算表明利用HPCVD法在原位沉積條件下制備MgB2薄膜時,SiC材料具有一定的化學穩定性。兩種多形體上的MgB2薄膜均呈高質量外延附生,盧瑟福背散射溝道率為12%;Tc大于40K、電阻率低、剩余電阻率比較高、臨界電流密度高。實驗結果表明SiC是一種制備MgB2薄膜的理想襯底。
            關鍵詞:碳化硅, MgB2薄膜, HPCVD
            MgB2的超導性在超導電子學技術領域有著廣泛的研究應用。利用MgB2制備可能生、均衡約瑟夫森結要比利用高溫超導體更容易。MgB2具有39K的轉變溫度,可以實現MgB2電路在20K溫度以上工作運行,適宜超導集成電路的設計制備。實現MgB2約瑟夫森結和電路的第一步是利用原位沉積法制備出高質量的MgB2薄膜。本實驗利用HPCVD法原位沉積出外延附生MgB2薄膜。實驗中,襯底材料的選擇直接影響MgB2薄膜的質量。襯底材料的化學穩定性還受到不同沉積技術條件的影響,如B薄膜在Mg蒸汽中的非原位退火、Mg-B或Mg-MgB2混合物的原位退火、低溫原位分子束外延生長、HPCVD等。之前做過的實驗研究將4H-SiC作為MgB2薄膜的襯底,本研究則對4H和6H兩種多形體C-切割-SiC進行系統研究。熱力計算表明碳化硅具有良好的結構、電子性能,是采用HPCVD法制備MgB2薄膜的理想襯底材料。
            碳化硅是一種能隙約3eV的寬帶隙半導體材料,其基本結構單元為C-Si四面體;根據六方結構C-Si雙分子層的堆積順序,碳化硅有170多個多形體。如果將第一個雙分子層稱之為A位置,那么第二個雙分子層可以放置在B或C位置。本研究中多形體4H-SiC和6H-SiC的堆積順序分別為ABCB和ABCACB;兩種多形體均具有六方結構,4H-SiC的a=3.073Å,6H-SiC 的a=3.081Å;4H-SiC的c晶格常數為10.053 Å,6H-SiC 的c晶格常數為15.12 Å。本研究中,兩種多形體的襯底為(001)向(c-切割),其六方晶格和MgB2相匹配(a=3.086 Å)。
            利用HPCVD法制備外延附生MgB2薄膜的原位沉積在之前的研究中已做詳細研究。主要是在100托氫氣中對Mg塊和襯底誘導加熱至720℃~760℃;使得襯底附近局部壓力達到Mg蒸汽的壓力。然后將硼前驅氣體、氫氣中1000ppm的B2H6引入反應器開始制備MgB2薄膜。氫氣流速為400sccm,B2H6/氫氣混合體流速為50sccm。HPCVD技術的關鍵在于實現Mg蒸汽高壓,降低用于抑制MgO形成的氫氣流量。
            He等人研究發現當碳化硅與Mg和B以壓制丸狀在密封鈦管中800℃下退火時,MgB2會和碳化硅發生反應。在HPCVD工藝中,720℃~760℃下,在B2H6引入之前碳化硅襯底容易受Mg蒸汽影響。本研究利用熱力計算考慮了SiC、Mg、B之間可能會發生的所有化學反應;由此產生的SiC-Mg相圖(4H-SiC)如圖1所示;同樣獲得類似的6H-SiC的SiC-Mg相圖。較低的虛線代表MgB2的相穩定性的下限;上方虛線代表Mg蒸汽壓力。在對應溫度下當Mg分壓為其蒸汽壓力的95%或更低時,沒有化學反應發生。當高于該值時,有化學反應發生并生成Mg、Si、C和石墨的溶液。在He等人的研究中,密封鈦管內Mg分壓能夠保持在其蒸汽壓力的95%以上并引起化學反應。而在本實驗中,雖然Mg分壓足夠高且能生成穩定的MgB2復合物,但由于沉積過程中持續的抽氣效應,使得Mg分壓保持在其蒸汽壓力的95%以下,從而避免襯底發生化學反應。
          圖一:4H-SiC襯底上SiC-Mg系統的熱力相圖

            利用X射線衍射對4H-SiC和6H-SiC襯底上MgB2薄膜的外延附生關系和晶體質量進行測量。圖2a為(0001)4H-SiC襯底上MgB2薄膜的θ-2θ掃描。襯底峰值標記為*,000l MgB2峰值為觀察到的唯一非襯底峰值,這說明薄膜為垂直于其表面的C-軸向純相。2θ和θ處0002 MgB2峰值的半最大值全寬度(FWHM)分別為0.29°和0.56°。C-軸晶格常數為3.52±0.01Å,和MgB2塊中的常數相同。圖2b為MgB2 1012映像的方位角掃描(ø掃描),ø=0°,和碳化硅襯底的[1120]方向平行。掃描中被60°分開的周期性間隔峰值說明MgB2薄膜的六角對稱和外延附生的存在。Ø處面內峰值的FWHM為0.9°;面內晶格常數為3.09±0.03Å,和MgB2塊中的常數相同。MgB2薄膜和碳化硅襯底間不匹配的小晶格使得六方MgB2直接生長在了六方碳化硅頂部,并引起(0001)[1120]MgB2||(0001)[1120]SiC的外延取向。(0001)6H-SiC襯底上的MgB2薄膜也觀察到類似外延附生。
          圖二:(0001)4H-SiC襯底上MgB2薄膜的X射線衍射光譜
            利用盧瑟福背散射(RBS)和溝道技術對碳化硅襯底上MgB2薄膜的晶體質量和組份的深度分布進行測量。利用垂直于襯底表面的入射波束采用1.4-MeV He+離子進行實驗。圖3為4H-SiC上MgB2薄膜的RBS和溝道技術實驗結果,可以觀察到在測量分辨率范圍內碳化硅襯底信號頂部的Mg和B的深度分布都比較均勻。光譜中還發現了氧;模擬觀察到薄膜表面上有一層6-8nm厚的表面層,推斷為MgO。和隨機譜相比,溝道率最小值為12%,在表面Mg信號出確定測得,這也說明試樣的晶體質量較好。
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